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完美解决气路漏、堵、污染?看这里!

2018-07-19 16:00:37  来源: 检测家

气相色谱仪自动化程度越来越高,这种便捷使得操作者对仪器本身的了解不够,对故障的判断和处理能力较弱 。在气相色谱仪常见的故障中,气路系统故障占据了相当大的一部分。 气路系统是气相色谱仪非常关键的组成部分,在使用过程中对故障的判断及排除尤为重要。完美解决气路泄漏、堵、污染问题,没你想的那么难!


为什么气相色谱易发生气路故障?


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气源纯度与比例


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气路漏气常见故障及处理方案


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气路故障的处理方法


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流量的调节的故障


1、流量调不上去  


(1) 直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调   不上去。如果听不到漏气声则转入(3)进行。  

(2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。找到原因后及时堵漏。  


(3)柱前压观察:观察柱前压指示表的数值大小,可迅速判断是气源引起的故障,还是仪器内部气路堵塞及损伤造成的。如果是柱前压太低(精确地说是比正常流量操作时的预定压力值低),则说明气源需要检查;如果柱前压正常则需要检查仪器的内部气路。  


(4)钢瓶高压检查:打开钢瓶阀后,观察高压表指示,压力应在1~15MPa之间。如果压力在1MPa以下,停用该钢瓶,换气;如压力值在合适的范围内,说明钢瓶压力正常。  


(5)减压阀上低压输出检查:调节减压阀看钢瓶上低压表指示能否调到0.25~0.6MPa之间。如果正常,可怀疑气路过滤接头有堵塞或者是仪器上的稳定阀有问题,此时应按照(6)来进行;如低压值不正常,则说明减压阀有问题,需进行(7)的修理。  


(6)过滤器堵塞及稳压阀检查:将过滤器出口到仪器气源入口处的接头缓缓旋开,观察是否有较强的气流从接头处   跑出。如有,则说明过滤器不堵塞,稳压阀可能有问题。在确定稳压阀不出气后,可进行阀拆卸与清洗,这可能是稳压   阀内阀针与阀座间堵塞所致。如清洗后阀仍不能正常工作,最好换一个新阀;在上面试验中若无较强气流从旋开的接头   中流出,需要检查过滤器入口前后可能堵塞之处;当然中间管线的堵塞也是可能的,但发生率甚小。 


(7)减压阀修理:在明了减压阀的结构之后,可拆卸修理减压阀。由于该减压阀入口一侧有高压,因此如无修理经验最好不要盲目拆卸。有条件的,建议换用新阀;换阀时必须注意到,氢气表或氧气表应与其它气源表所用减压阀分开使用,减压阀上应标明其专用的气源名称。  


(8)停用,换气:在钢瓶的压力太小时,应立即停用、换新瓶或充气。在过小的压力下,不但气源输出不稳,而且   气源中杂质浓度将明显增大,这对高灵敏度的分析是特别不利的。另一个必须要注意的问题,是钢瓶中的余气,特别是   氢气钢瓶的余气不能随便排放。   


(9)拆下柱入口气路:将柱子入口处气接头拆下,观察流量计中的转子是否能升到最上端。如果能升到最上端,说   明柱前气路正常,转入(10)作进一步检查;如果转子达不到最上端说明柱前气路有堵塞,需进行(13)检查。 


(10)拆下柱出端:将柱子入口接回原气路中后,再将柱出口侧接头拆下,此时观察流量计中的转子能否调到预定值   。如果可以,将判断柱后管路及检测器有堵塞,需按(11)进行处理;如果转子仍调不上来,则可以认为柱填充过紧,   需按(12)进行。  


(11)堵塞检查与排除:在判断为柱后管路或检测器堵塞时应进行排队和清洗。  

(12)柱填充物太紧:柱填充过紧的主要原因是载体目数太大,造成过大的气阻所引起。在适当采用目数小一些的载   体或减短色谱柱的长度后可以使流量上调到预定值。  


(13)拆下流量计出口气接头:将转子流量计出口端气路旋开后,观察转子能否升到最高端。如果可以,则判定进样   、汽化器气路堵塞,按(14)处理;如果转子仍不能升到最高端,可认为流量阀损坏或流量计入口管路有堵塞,此时按 (15)进行。  


(14)进样口堵塞:进样器的堵塞可按注射器的清洗步骤进行。

  

(15)流量阀与管路堵塞:用分段试堵将很快判定是否流量管路产生了堵塞。如有,按气路管路的清洗进行;如流量计前管路正常,可拆卸流量控制阀进行清洗。  


2、流量太大调不小      

如果气体流量一直很大而不能调小,可以认为是气路控制系统的一种故障。产生此类故障的原因有三种:第一,是流量计后气路有泄漏;第二,是气路气阻太??;第三,是流量控制阀件损坏。其检查方法如下:首先堵住检测器的气路出口,观察流量计中的转子是否可下降到零位。如不能降为零,需要考虑对漏气处进行检查,具体方法见气路泄漏的   检查与排除;如转子可降到零位说明系统不漏气。此时应观察一下流量调节阀转动时,流量是否有较大的变动,若有变   动可适当增加气路气阻;若无变动则应怀疑阀件本身有问题,按照阀件的清洗部分处理。处理后的阀件应再装回原气路   中进行控制试验。  


气路泄漏故障检查


气路泄漏

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按照其对气路密闭性的严格程度,检查气路是否泄漏的方法分为A、B、C三级。


 A级试漏:     


 对气路严重泄漏的最粗略观察。通常在气源打开并稳定之后,不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有丝丝的跑气声,如听到明显的漏气声,说明系统有大漏!必须依据漏气声,追查出泄漏处,并加以排除。引起系统大漏的常见原因是:气路接头没上紧,气路中管路开裂及没加合适的垫片等。查找气路的严重泄漏,也可在流路的流量开到最大时,用肥皂水在各接头逐步测试有无气泡出现而加以证实。


B级试漏:      


对气路中轻微漏气的检查。方法是堵住气路出口,观察气路中流量计内的转子。如果能缓缓下降为零,即可认为此气路B级试漏合格。如转子不能降到零,可用肥皂水在各接头处仔细观察。直到找到泄漏处为止。


C级试漏:      


对气路中极小漏气的检查。方法是堵住气路出口,观察系统压力表,不得在半小时之内有5kPa(相当于0.05kgf/cm2)以上的下降。此时系统压力应在0.25MPa(相当于2.5kgf/cm2)以上。必要时可在系统出口处外接一个0.5级标准压力表来读取压力变化数。      


在证实气路系统有泄漏时,可用分段堵住或关闭气路的方法来缩小漏气发生的范围。        


绝大多数的漏气点都发生于气路接头处,而气路阀件内部的泄漏也时有发生,至于管路中间的泄漏,除了急转弯处以外是很少见的。 


气路接头漏气故障的排除  


发现接头有泄漏时,首先对所用接头做如下检查: 


(1) 接头配合垫片是否合适,退火及无伤痕; 

(2) 接头密合处是否干净平滑无污物;  

(3) 接头配合装配时,是否相互对准对正; 

(4)能否先用手将接头大体上紧。      


如上述检查无异常,再用扳手(一般为两把)将接头上紧。上紧时应注意压力要适当,对于有塑料、橡胶、聚四   氟垫片的接头压力不宜过大,一般能密封后再上紧一点即可;对于有金属垫片的接头,压力可适当加大,但也应以不漏气为界限。

  

气路堵塞、污染


1.气路堵塞 

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2.气路污染

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空气、氢气污染处理:空气和氢气污染,会影响氢火焰的基线稳定性。证实并区别氢气和空气哪一路污染的方法,是固定氮气,逐渐增加和减少氢气并观察是否有一最大基流串现。 如果氢气增大后一直没 有最大基流存在,即随着氢气增大, 基流一直单方向上升则可认为是氢气气路污染; 否则 就认为是空气气路有污染发生 。

  


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